淺析差熱分析儀是由哪些部件組成的

差熱分析儀用于測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器，一般由由幾個部分組成，即加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部份組成。

1.加熱爐是加熱試樣的裝置。

作為差熱分析用的電爐需滿足以下要求：爐內(nèi)應(yīng)有一均勻溫度區(qū)，以使試樣能均勻受熱；程序控溫下能以一定的速率均勻升（降）溫，控制精度要高；電爐的熱容量要小，以便于調(diào)節(jié)升、降溫速度；爐子的線圈應(yīng)無感應(yīng)現(xiàn)象，以防對熱電偶產(chǎn)生電流干擾；爐子的體積要小、重量要輕，以便于操作和維修。

根據(jù)發(fā)熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應(yīng)加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐，其中管狀爐使用zui廣泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發(fā)熱體的材料應(yīng)根據(jù)使用溫度的不同進(jìn)行選擇，常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等，使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。

為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況，可在爐內(nèi)抽真空或通以保護(hù)氣氛及反應(yīng)氣氛。

用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測試樣和參比物先裝入樣品坩堝內(nèi)后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質(zhì)、石英玻璃質(zhì)、剛玉質(zhì)和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料，在耐高溫的條件下，以選擇傳導(dǎo)性能好的材料為宜。在使用溫度不超過1300℃時可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過1300℃時則以剛玉質(zhì)材料為宜。

2.熱電偶是差熱分析中關(guān)鍵的元件。

要求熱電偶材料能產(chǎn)生較高的溫差電動勢并與溫度呈線性關(guān)系，測溫范圍廣，且在高溫下不受氧化及腐蝕；電阻隨溫度變化要小，導(dǎo)電率要高，物理穩(wěn)定性好，能長期使用；便于制造，機(jī)械強(qiáng)度高，價格便宜。

熱電偶材料有銅－康銅、鐵－康銅、鎳鉻－鎳鋁、鉑－鉑銠和銥－銥銠等。一般中低溫（500-1000℃）差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶，高溫（>1000℃）時用鉑-鉑銠熱電偶為宜。

熱電偶冷端的溫度變化將影響測試結(jié)果，可采用一定的冷端補償法或?qū)⑵涔潭ㄔ谝粋€零點，例如置于冰水混合物中，以保證準(zhǔn)確的測溫。

3.溫度控制系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。

由于程序溫度控制器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)和時間呈線性增大或減小的關(guān)系，可使?fàn)t子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1－100℃/min的范圍內(nèi)改變，常用的為1－20℃/min。該系統(tǒng)要求保證能使?fàn)t溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。

4.信號放大系統(tǒng)的作用是將溫差熱電偶所產(chǎn)生微弱的溫差電勢放大；增幅后輸送到顯示記錄系統(tǒng)。

顯示記錄系統(tǒng)的作用是把信號放大系統(tǒng)所檢測到的物理參數(shù)對溫度作圖。可采用電子電位差記錄儀或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數(shù)記錄儀以及照相式的記錄方式等以數(shù)字、曲線或其它形式直觀地顯示出來。

該系統(tǒng)的作用是將所檢測到的物理參數(shù)對溫度的曲線或數(shù)據(jù)作進(jìn)一步的分析處理，直接計算出所需要的結(jié)果和數(shù)據(jù)由打印機(jī)輸出。它包括微型計算機(jī)或微機(jī)處理。

在差熱分析中溫度的測定至關(guān)重要。由于各種DTA儀器的設(shè)計、所使用的結(jié)構(gòu)材料和測溫的方法各有差別，測量結(jié)果會相差很大。以它們的相變溫度作為溫度的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行溫度校正。