差示掃描量熱儀的正常使用應(yīng)注意哪些？

　　在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí)，通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差腡消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

為保證差示掃描量熱儀正常使用，使用時(shí)應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容。

　　1.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　2.樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　3.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

　　5.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　6.差示掃描量熱儀長時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　7.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的zui高溫度不可超過500℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過500℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　8.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　10.對于差示掃描量熱儀無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。