差示掃描量熱儀測量熔點規(guī)范操作步驟

　　差示掃描量熱儀測量熔點操作步驟：

　　1、打開凈化氣體，將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮氣、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進行。

　　2、開啟電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。

　　3、打開軟件，初始界面為氧化誘導期測試界面，到熔點（熱焓）測量界面。

　　4、點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，然后單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

　　5、在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，會出現(xiàn)一個對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高，若待測樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來定。

　　6、根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。

　　7、秤取適量樣品，一般為10~20mg，放置于坩堝中。

　　8、打開DSC爐體（保證為室溫），用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。

　　9、在軟件界面實驗數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點擊快捷菜單中開始鍵，儀器即開始實驗。

　　10、這里測量的是試樣的熔點，等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上停止鍵，停止實驗。實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上保存按鍵，先將試驗數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。

　　11、處理數(shù)據(jù)時，點擊快捷菜單上打開按鍵，打開需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。

　　12、點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現(xiàn)圖3.2所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3.3所示對話框，點擊“否”，即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖3.3的對話框時，點擊“是”，重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點所對應的溫度，為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應的溫度，H為該試樣實際測量的熱焓。