熱重分析儀熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。從而讓大家更加了解不同的溫度對物質(zhì)所造成的影響和變化狀態(tài)。那么在使用
熱重分析儀對樣品進行分析時需要考慮哪些方面呢？
1.考慮樣品的數(shù)量
雖然國內(nèi)專業(yè)的熱重分析儀擁有很高的分析準確行和精度，但是如果提供分析的樣品非常少就不足以準確的說明熱變化后的物質(zhì)狀態(tài)。所以，要想獲得有效的分析數(shù)據(jù)，那么首先要保證提供足夠數(shù)量的樣品，尤其是一些非常微小、或者具有揮發(fā)特性的物質(zhì)，更應該提供足量的樣品。
2.考慮樣品的形態(tài)
不同形態(tài)的物質(zhì)，在進行熱衷分析時，產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物擴散影響也是不一樣的，通常情況下，大片狀的樣品分解溫度比顆粒狀的分解溫度高，粗顆粒的分解溫度比細顆粒的分解溫度高。所以，在使用熱重分析儀對物質(zhì)進行分析時，要充分考慮樣品的形態(tài)問題。
3.考慮樣品的裝填
就進行熱重分析而言，樣品裝填的越緊密，樣品之間的接觸就會越好，在實驗過程中的熱傳導性也就會越好，能夠讓溫度滯后的現(xiàn)象變小。但是，裝填的過于緊密又不利于分解氣體擴散或逸出。所以使用熱重分析儀的時候，樣品填裝要根據(jù)物質(zhì)形態(tài)保持適中的緊密性。
熱重分析儀試驗注意事項
1、測量樣品要放在坩堝中間部位；
2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mL/min；當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mL/min；
3、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上；
4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準；
5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準；
6、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺；
7、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準即可；
8、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作；
9、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可；
10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi)；
11、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。
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