熱重分析儀熱重法分析原理

　　熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用多、較為廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程，如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。

　　熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少，而得到的科學(xué)信息廣泛。

　　通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通?？煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。

　　熱重分析儀主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來(lái)，通過(guò)程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位。

　　反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過(guò)記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線?？v坐標(biāo)表示質(zhì)量，橫坐標(biāo)表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái)，如圖中ab和cd，b點(diǎn)表示變化的起始點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的溫度Ti即為變化的起始溫度。c點(diǎn)表示變化終止點(diǎn)，Tf表示變化的終止溫度。從熱重曲線可求得試樣組成、熱分解溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)。

         熱重分析儀可以應(yīng)用的范圍相當(dāng)廣，各種物質(zhì)的反應(yīng)或變化都具有重量的改變，本設(shè)備都可以偵測(cè)得知其反應(yīng)的重量變化與溫度的關(guān)系，如金屬的氧化或還原反應(yīng)、礦物的脫水反應(yīng)、有機(jī)物的氧化及碳化燒除反應(yīng)，熱分解，如CaCO3分解成CaO及CO2，其中CO2流出造成試料的重量變化，至于反應(yīng)中若沒(méi)有造成重量的變化，則熱重分析儀無(wú)法分析，此時(shí)可以搭配熱差分析儀或示差掃描熱量分析儀來(lái)作分析。